Від молока, що здається індивідуальними здавальниками, точкові проби відбирають з молокоміра від кожної партії після перемішування молока трубкою, повільно занурюючи її до дна молокоміра. Точкові проби вміщують в посуд, перемішують, складають об'єднану пробу, від якої відбирають пробу для аналізу об'ємом приблизно 0,15 см3, консервуючи її шляхом додавання таких консервантів: на 100 см3 молока 1 см3 10 %-го розчину хромовокислого калію (або 0,10 г кристалічного) або 1-2 краплі 0,20...0,50 см3 розчину формаліну концентрацією 40 %.
Проби вершків консервують подібно молоку.
Об'єм і найменування консерванту повинні бути вказані на етикетці та у супроводжувальному документі.
Консервовані проби, призначені для аналізу, вміщують в одну місткість і складають з них середню консервовану пробу на декаду.
Зберігання консервованих проб здійснюють в темному місці при температурі 5...20 єС, термін зберігання не більше 10 діб.
При зберіганні проб протягом 8-10 діб їх потрібно консервувати 30...33 %-м розчином перекису водню. На 100 см3 молока вносять 2-3 см3 перекису водню. Якщо проби досліджують на другу добу, то їх потрібно охолодити і витримати в холодильнику при температурі 3...5 єС.
Якщо контрольні консервовані проби молочної сировини призначені для арбітражного визначення вмісту жиру і білка та з'ясування розходжень між даними сільгосптоваровиробника і переробного підприємства, вони зберігаються до вирішення цих розходжень, але не більше однієї доби.
Консервування проб проводять так. Готують чисті сухі пляшки з вказівкою номера розрахункової книги. У приготовлені сухі пляшки спочатку вносять по 0,5 см3 10 %-го розчину дихромату калію, а потім щоденно протягом 5 днів у пляшку прибавляють одну трубку молока, відібраного із молокоміра, перемішують після додавання кожної порції молока. Через 5 днів в пляшку додають наступну порцію, 0,5 см3, дихромату калію. Потрібно суворо дотримуватись рекомендованих доз консервантів, збільшення їх може позначитись на правильності результатів визначення жиру.
Вміст пляшечок з консервованими пробами перемішують щоденно, не припускаючи відстоювання жиру. Зберігають проби щільно закритими, щоб не допустити випаровування вологи і отримання неточних результатів визначення жиру.
Молоко, консервоване дихроматом калію і формаліном, забороняється використовувати в їжу людям або в корм тваринам, а залишки молока, консервованого перекисом водню, після кип'ятіння можна згодовувати тваринам.
Консервовані проби молока не можна досліджувати за органолептичними показниками, кислотністю, бактеріальним обсіменінням.
При підготовці консервованих проб до аналізу їх спочатку підігрівають на водяній бані до температури 30...40 єС, ретельно перемішують, а потім охолоджують до температури 20 єС.
Підморожене молоко перед відбором проб підігрівають до температури 45...55 єС та ретельно перемішують.
При надходженні молока, підозрілого на фальсифікацію, з водянистим смаком або при систематичному здаванні молока низької якості, що не відповідає вимогам ДСТУ 3662-97, перевіряють якість молока в стійлових пробах, взятих при контрольному доїнні.
Для проведення контрольного доїння на молочну ферму виїжджає представник молокопереробного підприємства не пізніше ніж через 48 годин після надходження молока, підозрілого на фальсифікацію.
Контрольне доїння обов'язково проводять у присутності особи, відповідальної за стан тваринництва на фермі (зоотехніка, зав. ферми, бригадира). Для контролю повинен бути взятий надій, відповідний за часом надою, від якого була відібрана проба молока, що підозрюється у фальсифікації. Доїння проводять у чисті, сухі подійники, молоко зливають у чисті сухі фляги. Перевіряють повноту видоювання корів. До закінчення контрольного доїння та відбору проб не допускається використання молока на внутрішньогосподарські потреби.
По закінченню доїння молоко ретельно перемішують, відбирають пробу (0,25 дм3) металевою трубкою. Відібрані проби спрямовують на аналізи, а за наявності необхідного лабораторного устаткування і перевірених реактивів кислотність, густину та масову частку жиру перевіряють на фермі. Результат контрольного доїння оформлюють актом за встановленою формою.
У разі надходження свіжого незбираного молока кислотністю 21 єТ та вище і густиною нижче 1027 кг/м3, його приймають як ґатункове на підставі контрольного доїння, що підтверджує його незбираність. Підвищена кислотність щойновидоєного молока (понад 20 єТ) може бути зумовлена поїданням корів трав вологих луків, бідних кальцієм, внаслідок чого молочна залоза утворює більш кислий казеїнат кальцію.
Ґатунок молока, що має підвищену кислотність безпосередньо після видоювання, підтверджену актом контрольної проби (терміном дії до одного місяця), встановлюють за показниками ступеня чистоти та бактеріального обсіменіння.
При кислотності молока, що надходить, нижче 16 єТ необхідно перевірити надої від кожної корови на мастит спеціальними пробами.
При здаванні молока низької жирності рекомендується відбирати проби та визначати масову частку жиру на фермі від кожної групи корів, закріплених за окремими доярками.
2. Порядок відбору проб молочної продукції, підготовка їх до аналізу. Контроль якості готової продукції
Готова продукція, призначена для реалізації, повинна відповідати вимогам чинних нормативних документів.
Проби відбирають у відповідності до ГОСТ 26809, яким встановлюються правила приймання, методи відбору проб молочної продукції і підготовка їх до аналізу.
Нормативна документація передбачає здавання-приймання готової продукції партіями. В даному випадку партією називають сукупність одиниць продукції одного найменування в однорідній тарі, з однаковими фізико-хімічними і органолептичними показниками (одного ґатунку), вироблених на одному підприємстві-виробникові, одному технологічному устаткуванні, протягом одного технологічного циклу, за одним виробничим режимом, однієї дати виготовлення і оформлена одним супроводжувальним документом. У випадку змішування партій, продукцію сортують на однорідні партії.
До відбору проб перевіряють зовнішній вигляд і маркування транспортної тари по кожній одиниці в партії, а в споживчій тарі - по кожній її одиниці з транспортної тари з продукцією, що включена у вибірку. Вибірка - це сукупність одиниць продукції, яка відібрана для контролю партії. Об'єм вибірки (число одиниць транспортної або споживчої тари, що складають вибірку) для партій питних видів молока, вершків, рідких кисломолочних продуктів у транспортній тарі становить 5 %, сметани - 10 % одиниць транспортної тари з продукцією. При наявності в партії менше 20 одиниць питних видів молока, вершків і кисломолочних напоїв чи менше 10 одиниць сметани відбирають одну.
Об'єм вибірки вказаної продукції у споживчій тарі наведено у табл.1.
Таблиця 1
Число одиниць транспортної тари з продукцією в партії | Число одиниць транспортної тари з продукцією у виборці | |
До 100 | 2 | |
Від 101 до 200 | 3 | |
Від 201 до 500 | 4 | |
Від 501 і більше | 5 |
Перед розкриттям тари з продукцією її очищують від забруднень, промивають водою та обтирають. Після розкриття визначають температуру, об'єм молочних продуктів по кожній одиниці тари з продукцією, включеною у вибірку ,для продукції в цистернах - в кожній цистерні або її секції.
У першу чергу відбирають проби для мікробіологічного аналізу, потім для визначення органолептичних показників, далі - фізико-хімічних.
З вибірки відбирають по одиниці споживчої тари. Об'єм однієї проби від молока, вершків, сметани чи рідких кисломолочних продуктів в споживчій тарі дорівнює об'єму цієї продукції, включеної у вибірку. З об'єднаної проби питного молока після перемішування для аналізу виділяють пробу об'ємом 0,5 дм3.
При підготовці проб рідких кисломолочних продуктів чи сметани їх перемішують шляхом 5-ти кратного перевертання тари або шпателем протягом однієї хвилини після розпаковування тари. Проби, що мають густу консистенцією попередньо підігрівають до температури 32 ± 2 єС на водяній бані з температурою 38 ± 2 єС, а потім охолоджують до температури 20 ± 2 єС. З об'єднаної проби кисломолочних напоїв виділяють пробу для аналізу об'ємом 0,1 дм3, а сметани - пробу масою близько 100 г.
Об'єм вибірки від партії сиру кисломолочного чи виробів з нього у транспортній тарі складає 10 % одиниць транспортної тари з продукцією. Точкові проби відбирають щупом, зануривши його на дно тари. Із кожної одиниці транспортної тари відбирають три точкові проби: одну - з центру, дві інші - на відстані 3...5 см від бокової стінки тари, продукт ретельно перемішують шпателем, складають об'єднану пробу масою приблизно 500 г. Із об'єднаної проби для аналізу відбирають 100 г продукту.
Об'єм вибірки від партії сиру кисломолочного чи виробів з нього у споживчій тарі наведено у табл. 2.
Таблиця 2
Число одиниць транспортної тари з продукцією в партії | до 50 | від 51 до 100 | від 101 до 200 | від 201 до 300 | від 301 і більше | |
Число одиниць транспортної тари з продукцією у виборці | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
Із кожної одиниці транспортної тари з продукцією, включеної у вибірку, відбирають дві одиниці тари з продукцією, якщо виріб має масу до 250 г і одну одиницю, якщо вибір має масу 250 г і більше.
Для складання об'єднаної проби від сиру кисломолочного у споживчій тарі продукцію звільняють від тари. Продукт переносять у посуд і ретельно перемішують. Із об'єднаної проби для аналізу відбирають пробу масою приблизно 100 г, а для продукції з наповнювачами - близько 150 г.
Проби рекомендують досліджувати одразу після підготовки. Якщо такої можливості немає, зразки зберігають при температурі 2...8 єС і не більше 4 годин.
При підготовці до аналізу проб сиркових виробів з наповнювачами, попередньо за допомогою пінцета відділяють цукати, горіхи, родзинки, тощо.
Відбір точкових проб морозива в гільзах, включених у вибірку, проводять нагрітим у воді до температури 38 ± 2 єС щупом, який занурюють в продукт на відстані 2...5 см від стінки по діагоналі до дна гільзи протилежної стінки. Зі щупу знімають шпателем шар морозива на всю довжину щупа і переносять у посуд. Морозиво залишають при кімнатній температурі до повного танення. Із підготовленої маси відокремлюють горіхи, цукати, родзинки та інші наповнювачі (при їх наявності), ретельно її перемішують, складають об'єднану пробу масою близько 500 г. Із об'єднаної проби відбирають пробу для аналізу масою близько 100 г. Об'єм вибірки від партії морозива у споживчій тарі складає 10 % одиниць транспортної тари з продукцією, при наявності в партії менш як 10 одиниць відбирають одну. Із кожної одиниці транспортної тари з продукцією, включеної у вибірку, відбирають одну одиницю споживчої тари з продукцією.
Для складання об'єднаної проби від морозива в споживчій тарі, включеного у вибірку, відбирають 0,1...0,2 % загальної кількості пакувальних одиниць. Кожну одиницю фасованого морозива досліджують окремо.
Об'єм вибірки від партії тортів із морозива складає один торт. Торт масою менш як 500 г використовують повністю як пробу, призначену для аналізу. Від торта масою понад 500 г при симетрично розташованому оздобленні для аналізу відбирають ј частину торту, розрізавши його по діагоналі. У разі несиметричного оздоблення, торт розрізають по діагоналям на чотири частини і відбирають дві з них з урахуванням пропорційної кількості оздоблення.
Торт або частини торту звільняють від оздоблення за допомогою пінцета або шпателя, ретельно перемішують і для аналізу відбирають пробу масою 100 г. Оздоблення вміщують у окремий посуд і також спрямовують на дослідження. При підготовці проб до аналізу морозиво перемішують, перевертаючи місткість з пробою не менш як три рази. Температура проби повинна бути 20 ± 2 єС.
Об'єм вибірки від кожної партії вершкового масла у транспортній і споживчій тарі складає 5 % одиниць транспортної тари з продукцією. Якщо в партії менш як 20 одиниць, відбирають одну. З кожної включеної до вибірки одиниці транспортної тари з фасованим маслом відбирають 3 % одиниць споживчої тари з продукцією. Точкові проби від масла у транспортній тарі, включеного у вибірку, відбирають щупом. При пакуванні масла в ящики щуп занурюють по діагоналі від торцевої стінки до центру моноліта масла. Пробу масла з температурою нижче 10 єС відбирають щупом, підігрітим у воді до температури 38 ± 2 єС.
Для складання об'єднаної проби від нижньої частини стовпчика масла, відібраного щупом з кожної одиниці транспортної тари з продукцією, відбирають ножем точкову пробу масла масою близько 50 г і вміщують у місткість для складання об'єднаної проби. Верхню частину стовпчика масла довжиною 1,50 см, що залишилась на щупі, повертають на своє місце і обережно розрівнюють поверхню масла.
Від масла у споживчій тарі, включеного у вибірку, точкову пробу масою близько 50 г відбирають ножем від кожного брикету масла, попередньо знявши пакувальний матеріал і зовнішній прошарок продукту завтовшки 0,5...0,7 см. При масі брикету 50 г і менше об'єднану пробу складають з цілих брикетів, не знімаючи зовнішнього прошарку.
Об'єднану пробу масла розм'якшують на водяній бані з температурою 30 ± 2 єС при постійному перемішуванні. З підготовленої проби на аналізи відбирають 50 г масла.
Від партії сичужних сирів усіх видів відбирають вибірку у обсязі, наведеному у табл. 3.
Таблиця 3
Число одиниць транспортної тари з продукцією в партії | Число одиниць транспортної тари з продукцією у виборці | |
До 5 | 1 | |
6...15 | 2 | |
16...25 | 3 | |
26...40 | 4 | |
41...60 | 5 | |
61...85 | 6 | |
86...100 | 7 | |
Понад 100 | 5 %, але не менш як 7 |
З кожної одиниці транспортної тари з продукцією, яка включена у вибірку, відбирають одну головку, брусок сиру чи одну одиницю споживчої тари з продукцією.
Точкові проби сиру відбирають щупом з двох протилежних боків кожної головки сиру, що включена у вибірку. Щуп вводять на глибину ѕ довжини. Для визначення органолептичних показників точкову пробу відбирають з одного боку головки сиру. При відбиранні точкових проб великих твердих сичужних сирів, що мають форму циліндру чи бруска, щуп вводять з торцевого боку ближче до центру; при відбиранні точкових проб дрібних твердих сичужних сирів, що мають круглу форму, щуп вводять з верхньої частини головки до центру. Від вийнятих стовпчиків сиру відділяють корковий прошарок довжиною близько 1,5 см. Подальшу за корковим прошарком частину стовпчиків довжиною близько 4,5 см розміщують у ємність для складання об'єднаної проби. При відборі точкових проб дрібних твердих сичужних сирів, що мають форму низького циліндру, щуп вводять з циліндричної поверхні, а в ті, що мають форму бруска - з діагоналі торцевого боку.
Відбір точкових проб м'яких сирів (рокфор, камамбер, дніпровський), розсільних (сулугуні, бринза) та складання об'єднаної проби проводять відповідно до вимог діючої нормативної документації на сири м'які.
Для складання об'єднаної проби розсільних сирів використовують весь стовпчик сиру, відібраний щупом. Відбір точкових проб від сиру сулугуні і сирів подібної форми проводять, вирізаючи ножем сектор довжиною дуги близько 2 см.
Проби сиру відбирають окремо для визначення фізико-хімічних і органолептичних показників. Не дозволяється використання однієї проби для цих аналізів.
Для фізико-хімічних досліджень точкові проби твердих, м'яких сичужних сирів і близьких до них за консистенцією розсільних сирів протирають через дрібну тертушку, ретельно перемішують, складають об'єднану пробу; точкові проби м'яких і пастоподібних плавлених сирів розтирають у ступці і складають об'єднану пробу. З об'єднаних проб виділяють пробу для аналізу масою 50 г.
Від партії плавленого сиру відбирають і розкривають кожну десяту одиницю упаковки, а з кожної контрольованої одиниці беруть один сирок. Якщо плавлений сир у розфасовці по 30 г, з кожного контрольного місця беруть по 2 сирки.
Для хімічного дослідження від кожного сирку одного виду і однакової масової частки жиру відрізають 20 г і вміщують в одну місткість. Відібрані проби ретельно подрібнюють, перемішують і беруть близько 50 г як об'єднану пробу у чисту склянку з пробкою.
Органолептичну оцінку плавлених сирів проводять при температурі 14...16 єС.
Об'єм вибірки від партії згущених молочних консервів і сухих молочних продуктів у транспортній тарі складає 3 % одиниць транспортної тари з продукцією, але не менш як дві одиниці згущених молочних консервів і не менш як три одиниці сухих молочних продуктів. Об'єм вибірки від партії молочних консервів і сухих продуктів у споживчій тарі складає також 3 % одиниць, але не менше двох одиниць.
При реалізації продукції від кожної варки згущених молочних консервів відбирають по дві банки № 7 для контрольного зберігання на молочноконсервному комбінаті. При фасуванні у велику тару від кожної партії відбирають два зразки по 500 г і зберігають їх запломбованими в герметичній упаковці. Контрольні зразки зберігають 4-6 місяців - для продукції поточного вживання і 12-15 місяців - для продукції тривалого зберігання і на експорт.
