Предположим, что на нейтрализацию 20 мл раствора буры пошло 22 мл раствора серной кислоты. Это значит, что приготовленный раствор кислоты слабее 0,01-нормального. Если бы этот раствор соответствовал 0,01-нормальному, то на нейтрализацию каждого миллилитра раствора буры было бы израсходовано и равное количество раствора кислоты.
В нашем же примере, как уже указывалось, на нейтрализацию 20 мл раствора буры затрачено 22 мл раствора кислоты, а отсюда поправка к приготовленному раствору кислоты:
20:22=0,909
Операцию по установлению поправки повторяют 2 - 3 раза. Результаты параллельных определений должны обязательно сходиться с точностью до 0,001. За окончательную величину коэффициента поправки принимают среднеарифметическую величину, полученную от двух или трех определений.
Для пересчета приготовленного раствора серной кислоты на точный 0,01-нормальный раствор следует помножить то или иное его количество, взятое на анализ, на коэффициент поправки. Обычно коэффициент поправки пишется на бутыли с раствором кислоты и периодически уточняется, так как при длительной работе с данным раствором или продолжительном его хранении он может изменить свою крепость.
Приготовление 0,01-нормального раствора едкого натра
Молекулярный вес едкого натра соответствует его эквивалентному весу и равен 40 г. Следовательно, для приготовления 1 л 0,01-нормального раствора едкого натра требуется взять 0,4 г химически чистого едкого натра. Эту навеску отвешивают на технических весах в химическом стакане, вес которого устанавливают заранее, и растворяют в небольшом объеме прокипяченной дистиллированной воды, свободной от углекислоты. Полученный концентрированный раствор едкого натра осторожно сливают в литровую мерную колбу. Стакан ополаскивают дистиллированной водой от оставшегося на его стенках раствора и переливают в ту же мерную колбу. Затем раствор едкого натра разбавляют, приливая к нему свежепрокипяченную, но предварительно охлажденную дистиллированную воду до уровня метки, сделанной на колбе.
Приготовленный таким образом 0,01-нормальный раствор едкого натра тщательно перемешивают и выливают в бутыль. Последнюю закрывают каучуковой пробкой с вмонтированной в нее трубкой, содержащей натронную известь для поглощения углекислоты воздуха. Через пробку в бутыль пропускают отводную стеклянную трубку, которую соединяют с микробюреткой, и получают единую замкнутую систему, позволяющую содержать раствор едкого натра все время в закрытом виде, а также обеспечивающую свободное и удобное пользование им при анализах.
После этого устанавливают по 0,01-нормальному раствору серной кислоты поправку на точность для приготовления раствора едкого натра.
Ход определения поправки следующий:
1. Налить из микробюретки в небольшую коническую колбу 20 мл 0,01-нормального раствора серной кислоты, добавить к нему 2…3 капли двухцветного индикатора и оттитровать приготовленным раствором едкого натра.
2. Указанное число миллилитров раствора серной кислоты умножить на коэффициент поправки, заранее установленный для этого раствора. Полученная величина будет равна истинному числу миллилитров точного 0,01-нормального раствора серной кислоты, взятого на титрование.
3. Для приготовления раствора едкого натра вычислить коэффициент поправки на точность. Для этого число миллилитров точного 0,01-нормального раствора серной кислоты, взятого на титрование, надо разделить на число миллилитров раствора едкого натра, затраченного на нейтрализацию данного раствора кислоты.
Так, например, на нейтрализацию 20 мл неточного 0,01-нормального раствора серной кислоты, коэффициент поправки которого равен 0,909, пошло 19 мл приготовленного раствора едкого натра. Требуется определить коэффициент поправки на точность 0.,01-нормального раствора едкого натра. Искомая величина определяется следующим образом:
20 х 0,909 : 19 = 0,9568
Установка коэффициента поправки на точность раствора должна основываться, по крайней мере, на 2…3 параллельных определениях. Результаты этих определений должны обязательно сходиться с точностью до 0,001. Если найденные величины разнятся в десятичном знаке, то это допустимо. За окончательную величину коэффициента поправки берут среднеарифметическую величину, полученную от двух или трех определений.
Для перевода приготовленного 0,01-нормального раствора едкого натра на точный нужно умножить то или иное его количество, израсходованное при анализе, на коэффициент поправки.
Время от времени коэффициент поправки следует проверять и уточнять, так как при длительной работе с одним и тем же раствором щелочи изменяется его нормальность.
Приготовление 33-процентного раствора едкого натра
33-процентный раствор едкого натра широко применяется при определении общего и белкового азота по методу Къельдаля, где он играет роль вытеснителя аммиака из сернокислого аммония.
Ход приготовления раствора едкого натра следующий:
1. Взвесить на чашечных или циферблатных настольных весах чистую огнеупорную полутора- или двухлитровую коническую или круглую плоскодонную колбу.
2. В колбу насыпать фарфоровой ложкой технический едкий натр и отвесить на тех же весах 330 г его
3. Налить в колбу 670 мл дистиллированной воды и растворить находящийся в ней едкий натр.
4. Сделать карандашом на стекле колбы метку, обозначающую верхний мениск (уровень) раствора едкого натра.
5. Колбу с содержимым поставить на электроплитку или на газовую горелку и дать раствору едкого натра прокипеть в течение 6…7 мин.
6. Снять колбу с нагревательного прибора и выкипевший раствор едкого натра долить свежепрокипяченной дистиллированной водой до обозначенной метки.
7. После охлаждения приготовленный раствор едкого натра тщательно перемешать, перелить в литровую бутыль и закрыть каучуковой пробкой.
Приготовление двухцветного индикатора
Для приготовления двухцветного индикатора следует смешать 50 мл раствора метиленовой сини (62,5 мг метиленблау растворить в 50 мл 96%-го этилового спирта) и 100 мл раствора метилового красного (133,3 мг метилрота растворить в 100 мл 96%-го этилового спирта). В кислой среде индикатор дает краснофиолетовое окрашивание, а в щелочной - зеленое. В нейтральной среде индикатор бесцветен.
СУШКА СЕРНОГО ЭФИРА
Серный эфир, применяемый в качестве растворителя жира в том или ином исследуемом материале, должен быть безводным. В противном случае одновременно с экстракцией жира из материала будут извлекаться и сахара, что приведет к завышенным показателям по содержанию в нем жира. Промышленность же выпускает серный эфир, как правило, с небольшой примесью воды (около 2%). Поэтому в тех случаях, когда при количественном определении жира в исследуемом материале требуется исключительная точность, эфир необходимо высушить. При более грубых анализах, практикуемых в рыбоводстве для определения содержания жира в кормах и в теле рыб, продажный серный эфир не высушивают, так как процент возможной ошибки существенно не изменяет представления об истинном содержании жира в испытуемом объекте. Исключение составляют корма, богатые углеводами.
Эфир сушат в толстостенной бутыли, в которую насыпают предварительно просушенный при 100…105о С гранулированный хлористый кальций или безводный сернокислый натрий в количестве около 1/5 объема взятого эфира (эти химические вещества поглощают из эфира воду). Затем бутыль закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой. Через сутки эфир сливают через фильтр в другую бутыль и прибавляют туда новую порцию хлористого кальция или сернокислого натрия, а оставшееся в первой бутыли и на фильтре обезвоживающее вещество высыпают на металлический эмалированный кювет или в фарфоровые чашки и просушивают при 100… 105о С до полного удаления воды. На следующие сутки эфир вновь пропускают через фильтр и опять к нему добавляют хлористый кальций или сернокислый натрий. Эту операцию повторяют в течение 3…5 дней. По истечении указанного срока эфир наливают небольшими порциями в колбу Сокслета и перегоняют при 35…37о С, используя для этой цели холодильник Либиха и приемную колбу (см. рис. 2). Очищенный после перегонки эфир сливают в бутыль из темного стекла, закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой и хранят в темном месте, так как на свету в нем образуются перекиси, вызывающие взрывы.
ЭКСПЕРТИЗА РЫБЫ И РЫБНЫХ ПРОДУКТОВ
Рыбу и рыбную продукцию принимают по количеству и качеству партиями. Партией считается определенное количество продукции одного наименования, способа обработки и сорта, одного предприятия-изготовителя, не более пяти ближайших дат выработки и оформленное одним документом, удостоверяющим качество.
Кроме того, партия живой рыбы должна состоять из одного наименования, а морской рыбы - из рыбы одного или двух наименований одного размера или массы, помещенной в одну единицу транспортного средства (цистерна, чан и др.).
Партия икры осетровых и лососевых рыб должна состоять из продукции, выработанной одним мастером. а партия кулинарных изделий, полуфабрикатов и рыбы горячего копчения должна состоять из продукции одной даты выработки.
Органолептические методы оценки качества
В торговой практике для оценки потребительских свойств рыбы и рыбных продуктов чаще всего пользуются органолептическими методами. Эти методы позволяют быстро и достаточно надежно оценить качество продукта.
Для обеспечения достаточно точных результатов оценки необходимо хорошее освещение. Температура продукта должна быть 18...20єС.
Правильность, полноту и плотность укладки продукта, его внешний вид, состояние защитных покрытий, изолирующих и упаковочных материалов, а в продуктах, залитых тузлуком или маринадом, их качество и заполненность ими емкостей проверяют в транспортной таре, отобранной методом случайной выборки.
Для органолептической оценки из отобранной транспортной тары осмотру подвергаются 3...5 кг продукта или 3...5 единиц потребительской тары, а мороженых продуктов в виде блоков - 1...2 блока (А.Ф.Шепелев, О.И.Кожухова, 2001).
При массе одного экземпляра рыбы более 2 кг осмотру подвергается не более трех экземпляров рыбы (при разногласии в оценке качества количество экземпляров допускается удваивать).
Органолептическая оценка качества икры, кулинарных изделий и полуфабрикатов проводится по средней пробе. Из разных мест каждой вскрытой транспортной тары с продукцией берут по три точечных пробы и составляют объединенную пробу массой не более 3,0 кг.
Объединенную пробу тщательно просматривают и из нее выделяют среднюю пробу.
Масса средней пробы для рыб и рыбопродуктов должна составлять:
- от 0,3 до 0,5 кг при массе экземпляра рыбы 0,1 кг и менее;
- 6 рыб (по 2 наиболее, наименее и среднеупитанную) при массе экземпляра более 0,1 до 0,5 кг;
- 3 рыбы (наиболее, наименее и среднеупитанную) при массе экземпляра более 0,5 до 1,0 кг.
При массе одного экземпляра более 1 кг из трех рыб вырезают близ приголовка, средней и предхвостовой части на глубину до половины тела по три поперечных куска мяса. При массе экземпляра более 1 кг общая масса вырезанных кусков должна быть не более 1,0 кг.
Общая проба средней пробы балычных изделий не должна превышать 0,5 кг; при этом у боковины, теши, спинки и боковника средняя проба должна состоять из нескольких кусков, вырезанных из разных мест (приголовной, средней и предхвостовой); часть осетровой рыбы с наростом и приголовком не должна входить в среднюю пробу.
Общая масса средней пробы мороженых продуктов в виде блоков не должна превышать 0,6 кг.
Для продукции в потребительской таре среднюю пробу составляют не более чем из трех невскрытых единиц потребительской тары.
Масса средней пробы икры должна быть от 0,14 до 0,45 кг. Для икры, упакованной в банки массой нетто менее 0,5 кг, из отобранной транспортной тары отбирают три банки с икрой.
Из различных мест каждой отобранной банки отбирают точечные пробы, из которых составляют среднюю пробу (от банок икры массой менее 0,15 кг точечные пробы не отбирают).
Для икры, упакованной в банки массой нетто 0,5 кг и более, из каждой вскрытой транспортной тары отбирают по одной банке. Из различных мест каждой отобранной банки (по ее глубине) отбирают точечные пробы, из которых составляют среднюю пробу. Для бочковой икры из различных мест каждой бочки (по ее глубине) отбирают точечные пробы, из которых составляют среднюю пробу.
От изделий в соусе, заливках и теле, маринадах реализуемых в развес, отбирают несколько точечных проб из разных мест каждой вскрытой тары и составляют среднюю пробу массой не более 0,6 кг.
При отборе проб пирожков и других рыбо-мучных изделий от каждой вскрытой тары отбирают по одному пирожку (изделию), но не более 0,4% от общего количества изделий в партии и не более 10 штук изделий.
Средняя проба должна быть упакована в стеклянную банку, пакет или другую посуду, обеспечивающую сохранение качества продукта.
При упаковывании в пакет среднюю пробу заворачивают в пергамент, целлофан или полиэтилен, затем в плотную оберточную бумагу и перевязывают. Стеклянную банку закрывают притертой стеклянной или корковой пробкой, полиэтиленовой крышкой или герметично укупоривают иным способом.
При отборе продукции длительного хранения часть средней пробы оставляют на случай разногласий в оценке качества. Эту часть пробы опечатывают или опломбировывают печатями получателя и поставщика (допускается одной печатью или пломбой инспекции по качеству бюро товарных экспертиз или другой незаинтересованной организации, проводящей товарную экспертизу данного продукта). Данная часть средней пробы хранится в лаборатории, проводящей исследование.
Часть средней пробы, предназначенной для лабораторных исследований (лабораторная проба), должна быть немедленно направлена в лабораторию с актом отбора, составленным в соответствии со стандартом.
Подготовка к анализу средней пробы
Рыбу, отобранную для анализа, очищают от механических загрязнений, целых и крупнодробленых пряностей и чешуи. Обмывать рыбу не допускается. Мороженую рыбу предварительно размораживают до температуры минус 1єС в толще рыбы.
Среднюю пробу, составленную из мелкой рыбы массой экземпляра 0,1 кг и меньше, размалывают без разделки. У мойв удаляют голову вместе с пучком внутренностей и хвостовой плавник, так же, как у салаки длиной более 15 см, у бычка и черноморской ставриды.
Рыбу массой экземпляра от 0,1 до 1,0 кг разделывают на филе: отделяют голову и плавники, разрезают тушку по брюшку и удаляют все внутренности вместе с икрой или молоками; разрезают вдоль спинки, удаляют позвоночник и, по возможности, все ребра и кожу.
После этого среднюю пробу дважды пропускают через ручную мясорубку или один раз через электрическую мясорубку. Фарш тщательно перемешивают, квартуют и часть его в количестве 100...200 г переносят в широкогорлую банку с плотно закрывающейся крышкой.
Пробу зернистой икры и пробойной икры различных видов рыб измельчают в гомогенизаторе или растирают в ступке до получения однородной массы.
Паюсную икру осетровых рыб не измельчают. Навески отбирают из разных мест средней пробы.
Продукция, не подвергнутая осмотру, используется для физических и химических исследований. если они предусмотрены.
К основным органолептическим показателям относят:
- цвет продукта, его внешний вид и состояние кожного покрова;
- консистенцию рыбы и рыбных продуктов;
- запах рыбы и рыбных продуктов;
- вкус рыбы и других продуктов.
Цвет продукта, его внешний вид
Проводится оценка кожно-чешуйчатого покрова: прозрачность и цвет слизи, окраска кожи, механические повреждения, сбитость чешуи.
У свежей рыбы слизь прозрачная и бесцветная. С уменьшением степени свежести слизь мутнеет и окрашивается, в зависимости от вида рыбы и стадии потери свежести, в беловатый, молочный, кремовый, желтый, серо-коричневый и другие цвета.
Естественный серебристый цвет кожи тускнеет, образуются пятна и полосы (для определения цвета кожи тщательно смывается слизь).
Открыв руками жаберные крышки, определяют цвет жабр. В зависимости от вида рыбы жабры могут быть ярко-красными, красными и темно-красными. По мере порчи они становятся красновато-коричневыми, розовыми, бледно-розовыми, обесцвеченными, грязновато-розовыми, темно-коричневыми и т. д.
У свежей рыбы слизь в жабрах прозрачная, с ухудшением качества она мутнеет, из бесцветной превращается в розоватую, красную, вишневую, вишнево-грязную или зеленовато-грязную.
По мере хранения рыбы прозрачная роговица глаз становится помутневшей или мутной.
С потерей свежести брюшко рыбы утрачивает жемчужно-белую окраску с легким порозовением, приобретает интенсивно розовый, красный и даже бурый цвет или оказывается обесцвеченным.
Для определения цвета мяса в наиболее утолщенной части рыбы делают косой срез острым ножом. Отмечают появление признаков порчи: потускнение или тусклый цвет по всей толще мяса и покраснение его у позвоночника.
Дополнительным признаком является цвет анального кольца. У свежей рыбы анальное кольцо имеет бледно-розовый цвет, с ухудшением качества оно приобретает красноватую, серо-розовую, сероватую, серую, грязно-зеленую, грязно-красную окраску.
У мороженой рыбы определяют также пожелтение. В случае, если из кожи в подкожный слой переходят жирорастворимые пигменты (каротиноиды), пожелтение не является признаком порчи. При окислительной порче жира пожелтение усиливается до грязновато-желтого с коричневым оттенком и появляется специфический запах окислившегося жира (запах окислившегося жира определяется после пробной варки).
При определении степени пожелтения подкожной ткани с рыбы снимают кожу:
- полностью со всей поверхности у рыб массой от 0,5 кг и меньше;
- в наиболее вероятных местах пожелтения - у рыб массой более 0,5 кг.
При необходимости определения пожелтения, проникшего в толщу мяса, на рыбе делают поперечные надрезы.
У рыбы горячего и холодного копчения оценивают равномерность окраски по наличию светлых пятен, которые могут образоваться в результате неполной обработки поверхности дымом, ожогов кожи, загрязнения сажей. Нормальной по интенсивности считается окраска от светло-золотистой до темно-золотистой с серебристым отливом (у некоторых видов рыб цвет может быть темным).
